马来酸麦角新碱化学发光传感器的研究

马来酸麦角新碱的分析测定方法比较少，主要的研究方法有高效液相法、免疫分析法、伏安法 、化学发光法等. 作者基于铁氰化钾在碱性条件下能直接氧化马来酸麦角新碱发光，制成消耗型的化学发光传感器，该法相比于直接化学发光法对铁氰化钾的用量就大大减少，线性范围宽，检出限低，同时还有固定化方法简单，灵敏度高，还可通过控制洗脱剂的浓度精确控制铁氰化钾的释放量，控制固定化试剂柱的使用寿命. 现此法已成功地用于马来酸麦角新碱注射液和人尿液中马来酸麦角新碱含量的测定.

I 实验部分

I F F L - D型流动注射化学发光仪( 西安瑞科电子设备有限公司) .
马来酸麦角新碱( 重庆药检所购得) : 4 0 mg / I储备液; 马来酸麦角新碱注射液( 上海禾丰制药有限公 司) : 0 . 2g / I ; 其工作液在使用前用二次蒸馏水逐级稀释即得. 所有试剂均为分析纯. 实验时所用水均为二 次蒸馏水， 制备好的铁氰化钾固定化柱，连接好各路管道，开启蠕动泵用水冲洗管道和铁氰化钾固定化柱. 待基线稳定后进样测定. 测定反应的化学发光强度，以峰强度记数定量.

2 结果与讨论

改变洗脱剂等试剂的混合顺序和铁氰化钾固定化柱摆放的位置， 最后选择了最优流路: 洗脱剂( 后续 实验选用的是磷酸钠) 通过采样阀后。 经过铁氰化钾固定化柱， 将从柱子上洗脱下来的铁氰化钾和氢氧化 钠混合( 目的就是控制p H值) ， 最后和马来酸麦角新碱混合立即通过光电倍增管， 试验 N a 3 P 0 4 , N a C l 等 多种洗脱剂的洗脱性能， 最后选择 N a 3 P O , 作洗脱剂. 在最佳实验条件下， 马来酸麦角新碱浓度在 5 X1 0 - ' ~1 mg / I范围内呈良好的线性关系， 届出限为2 . 6 X 1 0 - 3 mg / L . 0 . 0 1 mg / I ， 的马来酸麦角新碱相对标准 偏差为 2 . 1 %. 此传感器的稳定性好， 可用 2 0 0次以上. 试验样品中可能有的共存物对马来酸麦角新碱测 定有影响. 结果表明N a C l , N a 3 C 03 , 葡萄糖、 蔗糖等物质不干扰本实验. 利用该传感器对尿液中马来酸麦 角新碱进行了分析， 从取样到测定结果在 2 m i n内即可完成， 回收率在 9 4 0 0 ^ ' 1 0 4 %之间. 取四支马来酸 麦角新碱针剂， 用二次蒸馏水稀释到适当的浓度， 采用本方法测定马来酸麦角新碱注射液的含量， 并与药 典川规定的方法对照， 结果令人满意·